催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱仪测定土壤样品中总汞含量

为建立采用催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱仪即直接测汞仪测定土壤样品中汞含量的方法,本研究配制汞总量为0~2 ng、0~15 ng和25~1023 ng的三种不同汞浓度系列的标准工作曲线,选取9个土壤样品,3种国家土壤有证标准物质,同一样品分别进行6组平行测定,并抽取3个土壤样品进行3种不同浓度加标回收试验,以对其方法精密度和准确度进行论证。 结果显示：仪器信号值与Hg总量之间均呈良好的线性关系。根据仪器多次测定空白数据结果,按照称样量0.1 g计算,方法最小检出量为0.09 ng/g;平行测定结果相对标准偏差均小于10%,土壤标准物质测定值与标准物质标准参考值均相符,不同浓度的加标回收率范围为78.4%～92.7%。结果表明催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱仪,可用于批量土壤样品中汞含量的快速测定分析,方法的精密度和准确度可满足测定分析要求,且实验过程中无需前处理消煮,操作方便、快速高效。     

增敏剂改进超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品中硒元素

合适比例增敏剂会对超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品中硒元素含量具有一定的优化效果。本文采用超级微波消解仪对1.0 g食品样品进行全消解,采用碰撞池模式规避质谱干扰,内标校正非质谱干扰,选择甲醇、乙醇、乙酸、异丙醇、丙三醇作为增敏剂,并调整测试过程中的添加比例,用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明：2%异丙醇存在时硒元素各同位素响应值最高,其中78Se具有低至0.0003 mg·kg-1的方法检出限;用以上方法对食品标准物质（GSB-8、GSB-9、GSB-24、GSB-30）及实际样品进行分析,标准物质测定值均在其认定值及不确定度范围内,相对误差小于-5.4%;实际样品测定值的相对标准偏差（n=7,RSD）为0.3~1.7%,加标回收率为99.2~105%。本方法操作简便,精密度好,准确度高,可以作为各类食品样品中硒含量测试方法。     

同位素示踪法的开创者——赫维西

19世纪末20世纪初是物理化学和生物化学发展的重要时期,同位素示踪法在一系列示踪剂实验方面取得了许多成就。瑞士籍匈牙利裔化学家乔治·德·赫维西(1885—1966)将示踪技术应用到生物学领域,他有关同位素示踪法的发明也使其获得了1943年诺贝尔化学奖。本文对赫维西生平及学术成长历程进行介绍,反映了赫维西的成长与欧洲当时的诸多科学家之间的学术往来是不可分割的。     

200℃偶极发射换能器研究

高温偶极子发射换能器是200℃高温多极子阵列声波测井仪器研发需要攻克的主要核心关键技术问题之一。针对这一问题,该文从材料选型和工艺改良两个方面开展技术攻关,研发了耐温达200℃偶极子发射换能器,样机耐温性能测试表明其能够在200℃下连续工作12 h而不损坏,声性能测试样机最大发射电压响应为124 dB,具有与现用换能器相当的辐射性能,样机尺寸及工作频率与现用换能器几乎完全一致,可以方便地对现用仪器进行升级。目前搭载该样机的仪器已经通过孤古8实验井测试,并在新疆顺北油田现场近9000 m井下取得高质量数据,达到设计目的。该文为开展更高温换能器研发提供了详细的研究思路。     

超声辅助电镀的仿真与实验*

为了提高镀层的表面质量,提出了一种超声辅助电镀的方法。超声的空化与搅拌作用可以影响电镀的电沉积过程。设计了合理的换能器结构,并搭建了超声辅助电镀装置。通过对模型进行压电声学场与电镀场耦合仿真分析,结果表明：在硫酸铜电解液,镀铜时间60s,电压300V条件下,进行超声辅助电镀,镀层厚度分布均匀,镀层中部电流密度分布均匀,边缘最大电流密度是未加超声的2倍左右 。基于仿真结果,进行相同的实验测试,结果表明：超声辅助电镀可以提高镀层的均匀性,减少铜颗粒表面的杂质,提高表面的光洁度。阴极样品距离换能器头部位置在60mm左右,镀层质量良好。     

多工况多约束下离散变量桁架结构的拓扑优化设计

提出了一个多工况下受应力、位移约束的离散变量桁架结构的拓扑优化方法，给出了结构拓扑形式变更时的约束处理方法及杆件删除策略，使基结构设计空间的维数不断降低，达到最优拓扑，避免了奇异解的出现，在算例中指出了截面离散集和位移约束对最优拓扑的影响；算例给出了满意的拓扑优化解。     

Reliability of flexible electrically conductive adhesives

Based on our previous work about electrically conductive adhesives (ECAs), a flexibilizer named 1,3‐propanediol bis (4‐aminobenzoate) was used to fabricate flexible ECAs (FECAs). ECAs, FECAs, and electronic devices connected by them were carried out the hot and humid aging test under constant humidity level of 85% relative humidity at 85 °C for 600 h. After aging, the bulk resistance change of ECAs was about 26%, that of FECAs was a little higher, about 29%. The contact resistance change of devices connected by ECAs and FECAs was very great, about 450% and 410%, respectively. The bonding area at connection interface between colloids and devices had delamination, even cracks. The delamination of ECAs was calculated about 60%, the average shear strength of ECAs was reduced about 45%, and those of FECAs were about 50% and 30%, respectively, so FECAs had a higher bonding stability in hot and humid environment. Copyright © 2012 John Wiley & Sons, Ltd.     

Solvothermal synthesis of PbTe/SnTe hybrid nanocrystals

PbTe/SnTe hybrid nanocrystals with designed shape, chemical composition and narrow size distribution were synthesized by an efficient solvothermal approach. This approach enables mass and economical synthesis of PbTe-based nanocrystals. The organic ligands were completely removed by pretreatment with a super-hydride solution, making it possible to fabricate fully dense and robust thermoelectric devices with increased electrical conductivity.     

TiNi形状记忆合金变形特性实验研究

给出了一种ＴｉＮｉ形状记忆合金（多晶）的单轴拉压、循环拉伸加卸载、形状记忆效果、恢复力、相变塑性变形及拉压。扭转比例、非比例加卸载的实验结果，实验结果显示，其变形特性非常不同于普通的弹塑性材料：如Ｂａｕｓｃｈｉｎｇｅｒ效果提前，甚至于会出现于卸载阶段；低温下的残余变形会在加热后消失；恒载下冷却时产生相当大的塑性变形（相变塑性变形）且在加热时消失等等。多轴加载实验结果表明，比例加载时该材料的加载屈服面及卸载屈服面都基本满足Ｍｉｓｅｓ准则，但非比例加载时则不然。     

快前沿直线脉冲变压器单级模块开关触发时延分散性实验研究

针对12支路并联的快前沿直线脉冲变压器单级模块,给出了模块的电路结构和关键器件参数,实验获得了12只多间隙气体开关的自击穿特性和触发特性。同时,还给出了快前沿直线脉冲变压器模块输出电流的初步实验结果,工作电压150 kV时,次级短路放电电流幅值为235 kA,电流前沿88.2 ns（10%~90%）。次级带0.58 负载情况下,输出电流幅值114.5 kA,电流前沿88.9 ns（10%~90%）。利用微分环测量了12只开关的触发时延分散性,结果表明100次实验开关触发时延分散性近似符合正态分布,开关触发时延分散性对输出电流的影响不大,电流幅值和前沿的标准偏差分别小于2.0%,4.0%,电流波形的畸变主要以平顶为主。